GB_T 223.15-1982
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ID： |
E006B5F75AD54ADBBDC97E11C300ED0D |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,UDC 663.U/.15,：543.21 ： 546.821,重量法测定钛,GB 223.15—82,代替 GB 223—63,Chemical analysis of iron, steel and alloy The determination of titanium by gravimetric method,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的思则及一般规定》.,本标准适用于碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中钛量的测定.测定范围：L00%以上.,1方法提要,在硫酸溶液中，用铜铁试剂沉淀钛与大部分干扰元素分离，然后在EDTA存在下，用氢氧化镀定 量沉淀四价钛，并经过滤、洗涤、灼烧成二氧化钛，称重.用氢氧化钠消除铛.钢的影响，锯、错可用 苯肿酸分离.本方法锡有干扰.,2试剂,2J抗坏血酸,2.2,乙二胺四乙酸二钠（EDTA） *,2.3,硝酸铁,2.4,氯化核.,2.5,无水或硫酸钠.,2.6,笨肿酸.,2J焦硫酸钾.,2.8,高氯酸（比重1.67）,2.9,硫酸（1 + 1）.,2.10,硫酸 C +4）.,2.11,硫酸（I + 9）,2.12,硫酸（5+95）.,2.13,硝酸（比重L42）,2.U盐,酸（比重1.19）,2.15,捻酸（1+ 1） .,2.16,盐酸（5 +95）.,2.17,氢氟酸（比重L15）.,2.18,氢氧化钱（比重0.90）,2.19,氢氧化铳（3+97）.,2.20,过氧化氢（比重1.10）,2.21,王水：盐酸（2.14）+ 硝酸（2.13）（ 3 + 1）.,2.22,N-亚硝基笨骇假（铜铁试剂）溶液（3%）：现用现配，过滤后使用.,2.23,氢氧化铉一硝酸核混合溶液：将3克硝酸钱（2.3）溶于100毫升氢氧化铉（2.19）中,国家标准局1982THT）9发布,1983- 04-01 实施,GB 223 J 5—82,2.24,氢氧化钠溶液（20%）.,2.25,氢氧化钠溶液（2 %）.,2.26,三氯化铁溶液（3%）.,2.27,变色酸溶液（3%）：称取3克变色酸、1克无水亚硫酸钠（2.5）,于250毫升烧杯中，用 少量水溶解并稀释至100毫升，过滤于棕色瓶中.,2.28,草酸溶液（10% ）,2.29,硫氟酸核溶液（10%）,2.30,过硫酸镣溶液（5%）.,2.31,钛标准溶液：称取0.G200克于9501c灼烧至恒重的二氧化钛（99.9%以上），置于柏培摒 中，加5.8克焦硫酸钾（2,7）,在600伫熔融至透明，取下冷却，置于400毫升烧杯中，用硫酸 （2.11）浸取熔块后，移入10。0毫升容量瓶中，用硫酸（2.11）称释至刻度，摇匀。此溶液1毫升 含20微克二氧化敛.,2.52铁标准溶液.,2.32.1,称取仇2000克三氧化二铁（99.9%以上），置于250毫升烧杯中，加30毫升挂酸（2.15 ）, 加热溶解后，冷却至室温，移入1。。0毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1毫升含2。0微 克三氧化二铁.,2.32.2,移取2Q.00毫升铁标准溶液（2.32.1 ），置于100毫升容量瓶中，加5毫升盐酸（2..15）, 用水稀稀至刻度，摇匀.此溶液1毫升含40微克三氧化二铁.,3分析步骤,3.1,不含鸨、钢.银、错钢,3,1,1,称取试样（试样含钛量在1.2骚时，称取2,0000克；在2~4%时，称取L0000克；在 4弛以上时，称取0.5000克），置于500毫升烧杯中.随同试样做试剂空白.加40.60毫升王水 （2,21）,盖上表面皿，微热至试样溶解后，加15.20毫升高氯酸（2,8）,燃续加热至冒高氯酸烟 2.3分钟。取下，稍冷,加20Q毫升硫酸（2.11）.,3,1.2,加3.5克抗坏血酸（2.1）,冷却至20七以下，加少许纸浆，在不断搅拌下滴加铜铁试剂溶 液（2.22）至钱沉淀完全（1毫克钛约需1毫升铜铁试剂溶液），放置3。分钟.,3.1.3,用慢速滤纸加少许纸浆过滤，用硫酸（2.11）洗涤烧杯及沉淀各4次，将沉淀及腮纸一 同置于原烧杯中，加15毫升硝酸（2.13）、10毫升高氨酸（2.8）,加急至冒高氯酸烟2.3分钟.,3J.4取下稍冷，加50毫升水溶解盐类，加0.5克EDTA （2,2）、5克氯化鞍（2.4）,用氢 氧化钱（2.18）调至pH2~3,加热煮沸，取下冷却至室温，加少许纸浆，在不断搅拌下加50毫升 氢氧化较（2.18）,用水稀释至约250毫升，搅拌，放置过液.,3.1.5,用盛有少量纸浆的慢速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，用氢氧化核-硝酸锹混合 溶液（2.23）洗涤干净，再洗涤沉淀10.15次，将沉淀连同滤纸置于已灼烧至恒重的留地埸中，灰 化，于900~1000七灼烧20.30分钟至沉淀发白（略带黄色），取出钳增强.,3.1.6,稍冷，加1.2毫升硫酸（2.9）,缓慢加热蒸发至冒尽硫酸烟，加盖后于950.IQOOt；灼烧 20.部分钟，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重并灼烧至恒重.,3.1 H二氧化钛沉淀中三f（化二铁量的测定：,3.1.7.1,于经恒重置有二氧化钛沉淀的钳地弼中，加4~ 5克焦硫酸钾（2.7）,于600e熔融至 透明，冷却，将铭培摒置于200毫升烧杯中，用40毫升硫酸（2 J1）浸田熔块，并用硫酸（2.11） 洗出增竭，加热至熔块溶解完全，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用硫酸（2.11）稀释至刻度， 摇匀.,3.1.7.2,移取10.00或25 00毫升试液（3.1.7/）二份，分别……
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